測定にまつわるトピックス

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No. 15 酸素フラスコ燃焼法データ処理　更新日：2010.12.28

No.14に書いた方法で，溶液調整を行った後の手順です．まず有機元素分析用標準試薬を用いて以下の要領で検量線を作成します．次に依頼サンプルを燃焼させ，得られた溶液のイオンクロマトグラムのピーク面積から含有量を求めます．

No. 14 酸素フラスコ燃焼法手順　更新日：2010.7.27

酸素フラスコ燃焼法（硫黄分析）の実験操作を簡単に図解します．試料中の硫黄成分はSO₄^2-イオンとして吸収液中に溶け込みます．



参考文献：
元素分析技術セミナー ヤナコCHNコーダー 資料．東京，1999-04-02，ヤナコ分析工業，1999，11p．
内山一美，前橋良夫．役に立つ 有機微量元素分析．有機微量分析研究懇談会，みみずく舎，医学評論社，2008，31-32，101p．
日本薬局方解説書編集委員会，第十五改正 日本薬局方解説書, 廣川書店，2006, B22-B29p.

No. 13　使用機器，器具，試薬リスト（硫黄分析）更新日：2013.3.22

使用装置:
DIONEX イオンクロマトグラフ DX-AQ
アニオンカラム: IonPac AS 12A 4 mm (10-32) P/N 46034 S/N 4124
(カチオンカラム: IonPac CS12(10-32) P/N 44001 S/N 6325)
Dionex イオンクロマトグラフ ICS-1600
カラム：IonPac AS12A, IonPac AG12A
溶離液: NaHCO₃ 0.3 mM, Na₂CO₃ 2.7 mM.

使用器具類:
燃焼フラスコ（白金網もしくは白金かご付）
共栓付き三角フラスコ
東洋ろ紙 No. 7
ディスポーザブルシリンジ 1 ml
Serological Pipett 25 ml
指サック（パウダーフリー，無塩素，無硫黄，鈴木ラテックス）

標準試料: キシダ化学 有機元素分析用標準試料
チオ尿素
(Thiourea CH₄N₂S: C, 15.78; H, 5.30; N, 36.80; S, 42.12)
スルホナール
(Sulfonal C₇H₁₆O₄S₂: C, 36.82; H, 7.06; O, 28.03; S, 28.09)
sym-ジフェニルチオ尿素
(sym-Diphenylthiourea C₁₃H₁₂NS:C, 68.39; H, 5.30; N, 12.27; S, 14.04)
スルファチアゾール
(Sulfathiazole C₉H₉N₃O₂S₂: C, 42.34; H, 3.55; N, 16.46; O, 12.53; S, 25.12)
s-ベンジルチウロニウムクロリド
(s-Benzylthiouronium chloride C₈H₁₁ClN₂S: C, 47.40; H, 5.47; Cl, 17.49; N, 13.82; S, 15.82)


標準試料: ナックテクノサービス 有機元素分析用標準試料
NAC-st1
（4-Chlorobenzenesulfon-2-bromo-4-fluoroaniline C₁₂H₈BrClFNO₂S: C, 39.53; H, 2.21; N, 3.84, Br, 21.91; Cl, 9.72; F, 5.21; S, 8.79）
NAC-st2
（N-(2'-bromo-4'-fluorophenyl)-4-iodobenzenesulfonamide C₁₂H₈BrFINO₂S: C, 31.60; H, 1.77; N, 3.07; Br, 17.52; F, 4.17; I, 27.83; S, 7.03）



使用試薬:
過酸化水素水
炭酸水素ナトリウム:和光純薬, 特級
炭酸ナトリウム（無水）:和光純薬, 特級
酸素ガス：鈴木商館
超純水