質問コーナーです.

Questions

Q1. 分析している元素は何ですか?(2013.12.10更新)

A1. C, H, N, S, F, Br, Clについて分析しています.

Q2. 依頼の仕方が分かりません

A2. TOPページ下を参照して下さい.測定申込用紙,報告書はこちらにありますので,お問い合わせ下さい.

Q3. 他の元素の分析をしたいのですが.(例:Li, Cl)

A3. 現在のところこれらの元素についての測定は行っておりませんので,受託分析を行っている業者の方をご紹介しております.

Q4. 不安定化合物,吸湿性化合物を測定して下さい.

A4. TOPページにも書きましたが,サンプルによって対応が異なりますのでお気軽にご相談下さい.なるべく(電話:03-5841-4371)

Q5. 測定の原理を教えてください.

A5. TOPICS No. 1をご覧下さい.

Q6. Seの入った毒物,昇華性サンプルも測定できますか.

A6. はい,可能です.

Q7. 分析の検出限界,数値の許容誤差を知りたいのですが.

A7. 元素分析の許容誤差は±0.3%とされていますが,これは慣習的なものです.当分析室の場合に限り,炭素については0.1%,水素は吸収管に吸着された水の影響を受けるため,0.3%とお考え下さい.このように非常に目的元素の割合が非常に少ないことが分かっている場合や,入っているかそうでないか知りたい場合は,サンプル量を通常より増やす必要があります.直接ご相談下さい.

<当分析室における検出限界の考え方>
測定から得られる各元素に相当するカウント数のしきい値をベースカウントのばらつきを考慮して設定しておりますので,このしきい値を超えるカウント数を検出限界とさせていただきます.試料量によって重量%で表される分析値は変化しますので,%単位での数値を提示することはできません.
(2014.9.29.更新)
装置がvario MICRO cubeになりましたので後日更新します.
(2015.7.14.更新)

Q8. 化合物の元素によって金額が変わりますか.

A8. 変わりません.金額はサンプルの性質と関係なく一律に定められています.

Q9. 急いでいるので今日中に測定して欲しい.

A9. 一日に測定できる数に限りがあります.お電話で結構ですので事前にご連絡ください.

Q10. 測定後(燃焼後)のサンプルの様子を教えて下さい.

A10. 後で言われても対応できない場合もありますので,事前にご相談があれば確実にお答えします.実物をお見せすることも可能です.

Q11. 測定終わっていますか?

A11. 水素の含有量の順に並べて測定する(前後の影響をなくすため)ので,依頼順と必ずしも一致しない場合もあります.また再現性の確認をする場合など,検討のためにお時間を頂くこともあります.ご了承下さい.(もちろん,測定状況に関するお問い合わせはして下さって結構です.)

Q12. NaCl(ppmオーダー)の量を知りたいが,どんな方法があるか.

A12. 当分析室で測定することはできませんが,関連分野の方をご紹介することはできます.

Q13. 測定依頼に必要なサンプル量はどのくらいですか.

A13. 通常一回の測定あたり2 mgあれば可能ですが,実際にひょう量すると申告された量よりも少ないことがよくあります.多めに出してくださった方がよいと思います.また、この量に満たない場合でも測定可能な場合もありますので,ご相談ください.

Q14. サンプルに水が入っているかどうかを知りたいが,どんな方法があるか.

A14. 元素分析の結果と理論値を照らし合わせて推測することはできますが,確定的な方法ではありません.こちらでは他の分析等は行っておりませんのでご了承下さい.

追記:日本薬局方には,水分測定の手法としてカールフィッシャー法が掲載されています.当分析室ではカールフィッシャーの装置はないので,受託分析はできませんが,10mg程度の試料があれば測定可能のようです.ご検討下さい.(2010.5.19)

Q15. パラジウム,白金,スズ,(すべて単体)は何に溶けますか.

A15. 白金,パラジウムは王水に溶解.スズは「ハロゲン化水素酸特に濃厚な加熱されたものは溶解する.濃硫酸は特に酸化剤のあるときは溶解,冷希硝酸は徐々に作用し,温度や濃度を上げると反応は早くなり,濃硝酸とはメタスズ酸(水和参加スズ(IV))を生ずる.シュウ酸は有機酸中では最も腐食作用が強い.水酸化ナトリウムのような強アルカリとは冷希溶液でも作用してスズ酸塩を生じて溶解する.塩化アルミニウムのように水溶液中で酸性反応を呈するものは酸素や空気の存在下で作用する.塩化鉄(III)水溶液も空気や酸素があるとスズを侵す.」
出典:『化学大辞典』共立出版,1963年

Q16. ここは何時まで開いてますか.

A16. 平日9:00-17:30の間,業務を行っております.土・日・祝日はお休みです.

Q17. 液体試料は取り扱っていますか.

A17. 液体試料の測定も行っております.ただし,不安定もしくは吸湿性化合物の場合は直接お問い合わせ下さい.

Q18. 金属の割合が多く,炭素窒素の含有量の少ないサンプルは測定できますか.

A18. 可能ではありますが,通常よりサンプルを多めに必要とします.ご相談ください.どうしても少ない量での測定を希望する場合は,参考データとしてお出しします.

Q19. 燃焼温度はどれくらいですか

A19. TOPICS No.3 III燃焼温度の項目をご覧下さい.

Q20. 今年に入って大きく値の合わなくなったサンプルがある.

A20. TOPICS No.7をご覧下さい.

Q21. 測定前に前処理等を行っていますか(Q20に関連して).

A21. (乾燥などの)前処理を行うと,状態の異なるサンプルになってしまいますので,行っておりません.

Q22. 分析値から,CO3やH2Oの割合を見積もることはできますか.

A22. 炭酸や水などの化学種を同定する機能は備わっておりませんので,そういった判断は研究者の方にお任せしております.

Q23. 分子量を知りたいが,外注をうけているか.(企業の方から)

A23. マススペクトルの装置などは扱っていないので,対応できません.

Q24. 過去のデータを見たい.

A24.過去のデータについては,近年のものであれば分析室に保管しておりますが,古いものになりますと,別の倉庫に移しています. 個別に対応しますので,ご相談ください.

Q25. 報告書に吸湿性と書かれていたが,どういう方法で判断したのか知りたい.

A25. 大気中における ひょう量中に重量が安定せず,増量傾向にある場合に記述していましたが,以後「増量あり」という書き方に変更します.水分が原因であると特定していたわけではありません.また,すべてのサンプルについて確認してはいませんのでご承知置き下さい.

Q26. 天びんは電子天びんですか.(Q25に関連して)

A26. TOPICS No.1をご確認ください.

Q27. 自信があるので納得がいかない.(想定していた値の出なかったサンプルについて)

A27. 再測定など,個別に応じます.

Q28. 粒径の大きな試料でも測定可能ですか.

A28. サンプルによりますが,たいていの場合問題なく測定できます.砕くことができないサンプルや,不安定化合物の場合はご相談下さい.

Q29. 炭素値が低く出る理由として何が考えられますか.

A29. 基本的には以下の4点が考えられます.(i) 溶媒を取り込んでいる場合:炭素の値に大きく影響するようです.これは理論値を試算すると確かめられますが,実際に取り込んでいるかどうかを元素分析で確かめることはできません.(ii) 不完全燃焼を起こした場合:窒素の値が大きく,炭素の値が少なく出る傾向にあります.(iii) 不安定化合物が分解した場合.(iv) 金属アルミニウムと反応するようなサンプルについて,アルミパンを使用した場合.

Q30. 難燃性サンプルには何か特徴がありますか.

A30. 目安になるのは融点ですが,構造からは一概に推測できないと思います.難燃性ですと,分析値が大きくばらつく傾向にありますので,測定条件を変えて検討する必要があります.

Q31.(経験的に)ホウ素の化合物では良いデータが得られにくい.

A31. 現時点で原因はわかりませんが,情報が得られ次第,お知らせいたします.

Q32. 処理直後のサンプルの測定をしてほしい.

A32. 処理作業をオペレーターが行うことはいたしません.簡単な作業でしたら,日時を決めて,分析室で依頼者本人に作業していただきたいと思います.

Q33. 空調が壊れたのでヒータを借りたい.

A33. こちらで使っていないときであれば1台お貸しできます.

Q34. 解析ソフトについて教えて欲しい

A34. 現時点で分析室として推奨するソフトはありません.個別に対応したいと思いますのでご相談下さい.

Q35. (企業にお勤めの化学専攻OBの方から)分析を依頼したい.

A35. 企業からの通常分析は受け付けできません.ただし,他の分析センター等で対応できないサンプルの場合は個々に相談,対応することはできるかもしれません.東京大学との共同研究によるサンプルの場合は東大からの依頼として申し受けます(*東大教員の予算による支払いになります.)
(2016.7.5.更新)

Q36. 触媒に使用している金属の量が知りたい.

A36. 現在CHN分析のみ行っておりますので,金属の量を直接求めることはできません.場合によってはCHNの結果から比較,推測することはできるかもしれませんが,そのCHNと金属のみ含まれているとは限りません.データの解釈については依頼者の方にお任せします.

Q37. 窒素の検出について.微小なシグナルは認められていても値としては0.00%になるサンプルについて,量を見積もることはできますか.

A37. 窒素の解析においてはベースシグナルとサンプルシグナルの差が300カウント以下の場合は切り捨てる設定にしております.これはベースラインのドリフトを考慮しているためなので正式なデータとしてはお出しできませんが,あくまで参考データとしてこの設定を変更して試算することは可能です.個別に対応しますので,ご相談ください.

→装置がvario MICRO cubeになりましたので後日更新します.
(2015.7.14.更新)

Q38. アルカリ,アルカリ土類金属含有化合物でなくてもWO3を添加してほしい.

A38. 申込書にその旨記載してください.WO3を添加して測定します.

Q39. アルカリ,アルカリ土類金属含有化合物について,炭酸塩を形成して取り込んでしまうというが,その量を見積もることはできるか.

A39. 現在のところ,こちらの測定ではできません.何かアイデアがあればお知らせください.

Q40. アルゴン雰囲気下でのひょう量をしてほしい.

A40. 大変お手数をおかけして申し訳ありませんが,そのつど小型のボンベをこちらに運んでいただければ対応できます.

Q41. オーバーホールって何ですか.

A41. 自動燃焼装置のヒーター,ファンモーター,ポンプなどの部品交換と総合的なメンテナンスとチェックです.1年に1回,装置メーカーの技術者の方に行っていただいています.

Q42. 学会前で結果を早く知りたいのでE-mailで知らせて欲しい.

A42. 他研究科等からの依頼の場合,結果とサンプルの到着まで時間がかかりますので,ご希望があればそのように対応します.

Q43. 酸化タングステンを添加することにより,燃焼が妨げられることはないか.また,一回あたりどの程度の量添加していますか.

A43. 酸化タングステンはアルカリもしくはアルカリ土類金属を含む化合物のための助燃剤として使用しており,メカニズムは例えばナトリウム含有化合物の場合以下のようであると言われています.

x Na2CO3 + y WO3 + z O2x' Na2WO4 + y' CO2

Na2WO4等が高融点化合物としてボート(容器)に残り,炭酸(炭素)が残留することなく検出器に入ります.なお量については目分量ですが,およそ15 mg程度(試料の表面を覆う程度)添加しています.WO3そのものの融点は1473℃,沸点は1750℃なので,1000℃という燃焼条件では揮発等はせず,分析値に影響を与えません.

→装置がvario MICRO cubeに変更してからは,添加量は約2-3mgで,はかり取った量を報告しています.
(2015.7.14.更新)

Q44. 重水素を含むサンプルを測定してほしい.

A44. 当分析室の装置は差動熱伝導度法による測定を行っております.熱伝導度において,重水素と軽水素の感度には差があるため,得られた値を補正する必要があります.詳しくは個別に対応しますので,お問い合わせください.

→補正の方法が確立されていないため,重水素を含むサンプルの受付はいたしません.更新日:2011.1.27.
→配布資料を用意しました.必要な方はご連絡ください.更新日:2014.5.22.
→装置がvario MICRO cubeに変更しましたが,ひきつづき重水素を含む試料の測定は受け付けません.更新日:2015.7.14.
→重水素が入っていても炭素と窒素の分析には影響しません(独立にピークが現れます)ので,炭素と窒素については分析可能です.重水素値あるいは水素値は報告できません.更新日:2016.10.14.

Q45. 吸湿性試料の場合,容器は何を使っていますか.

A45. アルミ容器による問題が多く出てきたので,現在では基本的にスズカプセルを使っています.TOPICS No.11参照.

Q46. 硫黄の測定をして欲しい.

A46. 設備等は揃っているので測定可能ですが,試験運用段階です(2010年5月10日現在).→受託分析開始しました.TOPICS No. 12参照(2010年7月2日更新).

Q47. リンの測定をして欲しい.

A47. 現在のところ受け付けておりませんが,良い方法がないか,検討してみます.他の分析機関の方をご紹介することはできます.(2013年11月26日更新)

Q48. 天びん室の温度調節はどうやっておこなっているか.

A48. 空調機は家庭用のエアコンではなく,業務用の大型のものを使用しております.取り扱い説明書が今見当たらないので詳しいことは分からないのですが,この空調機は温度設定はできず,送風,冷房,暖房のモードの中で,ダイヤルで温度を調節するようになっています(何度かは分かりません).この時期ですと,除湿器を併用しますが湿度が40~60%前後になっているようです

Q49. 天びん室の天井がラミナー方式だというが,ひょう量値が風の影響を受けることはないのか.

A49. こちらに残されている資料によると,「天びん室の外側で温度湿度が平均化された空気が自然流で天びん室に入るように,空調の空気は防塵フィルターを通し,多孔板の天井から流すラミナーフロー方式にする.」と書かれています.ウルトラミクロ天びんであっても,台風などによる急激な気圧の変化がなければすべての桁において安定した値を示します.

Q50. 窒素中ひょう量をしたサンプルで,水一分子を加えると理論値に合うが,これを論文に載せてもよいか.

A50. 窒素雰囲気下におけるひょう量は簡易型グローブバッグの中で行っています(バッグ中で密封し,外でひょう量).きちんと真空引きをしているわけではなく,内部の露点もわからない系であることを考慮に入れ,担当の先生とご相談して下さい.

Q51. (フラスコ燃焼法,硫黄分析で)アルカリ金属が入った化合物なので,炎色反応があるかどうかついでに見て欲しい.

A51. 観察結果を報告書に記入しますのでご確認ください.

Q52. (農学生命科学研究科の方より)分析依頼を出したい.

A52. 農学生命科学研究科には別に先端機器分析室がありますので,そちらにまずはご相談された方がよいかと思います.http://park.itc.u-tokyo.ac.jp/adanu/(2013年11月26日更新)

Q53. 硫黄分析はすぐにできますか

A53. 申し訳ありませんが,人手の問題で分析できる日が限られています.現在およそ1週間程度頂いています.

Q54. 不安定化合物の測定で測定中に酸化されてしまうようなものでも測定可能ですか.

A54. 測定中(燃焼中)はむしろ十分に酸化させることが重要です.ですので,ひょう量の際密封までの時間に劣化(酸化)しないのかどうか,という点を注意する必要があります.ご検討下さい.

Q55. このサイトの背景は,なぜ野菜なのか.

A55. 小松菜ですが,佐伯喜美代氏(元技術専門員で現在も当分析室でご活躍中です.)がご自宅で育てたものだからです.現在はイチョウの葉を背景にしています.

Q56. このサイトはどうやって作っているか.

A56. Text(HTMLのタグ打ち)で作っています.参考文献は主に以下の2冊で,特に(1)にあるレイアウトを採用しています.
(1)外間かおり,改訂版HTML&スタイルシートレイアウトブック,ソーテック社,2008年,239p.
(2)シーズ,[改訂第6版]HTML&スタイルシートポケットリファレンス,技術評論社,2009年,319p.

Q57. 分析にミスがあった場合どうするのか.

A57. あってはならないことではありますが,万一の場合は事情を説明して謝罪という形をとります.

Q58. 比較的低い温度(150℃前後)で熱分解するサンプルでも測定可能ですか.

A58. 常温で分解しなければ特に問題がないと考えられますが,一応スズカップで包み込むことにより,急激な気体の拡散を防いで測定を行います.→良好な結果が得られました(スズカップとそうでない場合の比較はしておりません)

Q59. ナトリウム検出のための炎色反応をやって欲しい.

A59. 日本薬局方に示されている方法を参考にして行いました.分析代はかかりません.

Q60. フラーレン化合物の測定をどうやっているか教えてほしい.(学外の分析機関の方より)

A60. 白金ボートに酸化銅を薄く敷き,この状態で風袋差し引きをしたあと,1 mg程度のサンプルを散らしながらひょう量しさらに酸化銅をかぶせます(酸化銅/サンプル/酸化銅のサンドイッチ型).燃焼温度は1000℃に設定します.当分析室ではこの佐伯喜美代氏が開発した方法により良好な結果を得ています.

→vario MICRO cubeでは白金ボートは使用しません.スズ箔ボート,もしくはシルバーボートにはかり取って包み込む方法になります.
(2015年7月14日更新)

Q61. 本来硫黄は入っていないが,硫黄含有化合物を合成途中で使用しているので,残っているかどうかを知りたい.

A61. どのような目的であったとしても基本的に定量して結果をお返しします.

Q62. (No.61のサンプルについて)フラスコ燃焼法でどうしても燃え残ってしまう.どうすればよいか.

A62. ピークの有無の確認のみであれば,専用フィルターで濾過してイオンクロマトグラフィーを行うことができます.難燃性の場合,サンプルをなるべくすりつぶすなどして粒径を小さくした方がよいと思います.

Q63. 硫黄分析の報告書の見方,計算方法が分からない.

A63. 硫黄分析は手作業によるデータ処理を行っているため,溶液重量などすべての生データを報告しています.このことによってユーザー本人が検量線等からデータの計算や確認が出来るようになっています.現在,報告書が日本語のみのため、計算方法が分からないという留学生の方から質問がありました.早めに英語のフォームを用意します.計算については,単純な濃度計算ですが,考えられる誤差の原因なども含めて後ほどTOPICSとして取り上げたいと思います.

Q64. CHN分析においてどの程度のばらつきが生じるものなのか.

A64. TOPICS No.16をご覧下さい.

Q65. S分析において,標準サンプルで良い結果がでない場合,どのような理由によるものなのか.

A65. Q63と関連させて,後日,TOPICSとしてまとめます.

Q66. 分析代を前払いしたい.

A66. 前払いは受け付けておりません.

Q67. 土壌試料を測定したい.

A67. S分析についてはフラスコ燃焼法を試みましたが,燃え残りが多く,定量は不可能と判断しました.

Q68. キャリブレーションの試料を変えると結果は変化するか.

A68. TOPICS No.16をご覧下さい.

Q69. 測定できるサンプル量の上限は?

A69. 各元素におけるシグナルの上限が決まっているので,含有量に依存しますが,キャリブレーションに使う量が決まっていますので,ここから大きく外れない方がよいと考えられます.個別にお問い合わせ下さい.

Q70. 分析値の最後の桁は有意なのか?

A70. 分析値は熱伝導度の差として得られるシグナル(カウント数)と計量値から求められますが,有効数字がそれぞれ6桁と5桁で得られていますので,分析値の小数点以下2位の数値も有効と言えます.

→装置がvario MICRO cubeに変更になり,差動熱伝導度法ではなく,脱吸着カラムをつかった検量線法になります.検量線内におさまるピーク面積値であれば有効数字4-5桁になりますので分析値の最終桁も有意となります.
(2015.7.14更新)

Q71. フラスコ燃焼法における燃焼温度は?

A71. 分解温度が約1000℃以上であると言われています.(文献『役にたつ有機微量元素分析』より)

Q72. CHN分析において燃焼する様子を観察することはできますか?

A72. 燃焼管は電気炉で覆われていますので,中を観察することはできません.

Q73. CHN分析において燃焼時間は何分ですか?時間延長は何分まで可能ですか?

A73. 通常4分間設定で燃焼しています.6分間まで延長可能と考えております.

→vario MICRO cubeへ移行後は,燃焼時間の設定ではなく酸素噴射時間での設定になります.
(2015.7.14更新)

Q74. フッ素分析は可能ですか?

A74. 2012年度よりフッ素分析の受付を開始しました.

Q75. 燃焼温度を下げることは可能ですか?

A75. 通常980℃もしくは1000℃で測定しています.950℃でも標準試料(アンチピリン)の分析値に問題がないことを確認しています.

→vario MICRO cubeへ移行後はすべて950℃で測定しています.
(2015.7.14更新)

Q76. フィルム状試料の重量測定のみを依頼したい.

A76. 重量測定のみでも承っております.料金はかかりません.

Q77. グローブバッグを使用した測定手順を詳細に知りたい.

A77. 近日中に操作をウェブサイト上でご紹介いたします.

Q78. 酸素水分値が1ppm以下のグローブボックス中などの厳密な不活性雰囲気下で行っている大学や会社の分析室はないか.

A78. 当分析室では依頼者の研究室にそういった仕様のグローブボックスがある場合,その中でご本人にサンプリングをしていただいたことはあります.他の分析室に関する情報は個別にお問い合わせ下さい.

Q79. 使用しているガラス鐘のメーカーおよび型番を知りたい.

A79. 当分析室で使用しているガラス鐘(グロッケン)は特注品です.

Q80. 印影が朱肉かコピーかを知りたいので分析してほしい.

A80. そういった分析は行っておりません.

Q81. EuとCsの分析をしたい.

A81. EuとCsについては一般的にICP,ICP/MS,原子吸光により分析しますが,イオンクロマトグラフィーでも分離できるカラムが発売されているようです.また,古い文献では硫酸で処理して硫酸セシウムとして取り出し,重量分析を行っていたという記述も見かけます.しかし,いずれにしても当分析室では設備がありません.ご了承ください.

Q82. 炭素の含有量がとても少ない場合,試料量はどれくらい必要か.

A82. 通常一回の測定当たり2 mg程度使用しておりますが,今回は多めに6mgひょう量して分析しました.それでも含有量によってはシグナルが出ないこともあります.個別に対応しますので,ご相談下さい.

Q83. 5mm径・30cm弱の長さのガラス管に入った粉末を窒素雰囲気下で測定したい.

A83. 窒素中で一旦薬包紙に取り出してからサンプリングします.

Q84. 15Nを含むサンプルを測定したい.

A84. 当分析室では重量法ではなく,差動熱伝導度法による装置を用いているため,正確な値を得ることができません.

→装置はvario MICRO cubeに変更になり,差動熱伝導度法ではなく燃焼ガス分離システムによる分析を行なっていますが,いずれにしても重量法を行なっていないため分析できません.
(2015.7.14.更新)

Q85. Siの分析をしたい.

A85. 当分析室では行うことができませんが,Siの形態によっていくつか分析法があるようです.他の分析機関をご紹介する場合もあります.

Q86. 硫黄が入っているかどうかの定性分析だけしてほしい.

A86. 酸素フラスコ燃焼法でややサンプルを多めにして(濃度を高くして)ピークが出るかどうか確認します.

Q87. 陽イオンの分析はできますか.

A87. 陽イオンを測定するための装置がありませんので,分析できません.

Q88. 乾燥させると容器にこびりついてしまう試料なので,サンプリングを先に行ったあとで真空引きして溶媒を除いてから分析したい.

A88. 誤差は伝搬しますので,実験手順は少ない方がよいです.従って,なるべくなら上記のような方法は避けた方がよいため,一度サンプルをこちらへ見せていただいてご相談させていただきたいと思います.

Q89. 研究室内の誰がいつ分析依頼を出したか照会したい.

A89. 教員の方からの依頼であれば基本的に対応させていただいております.

Q90. 不完全燃焼をおこしやすい化合物にはどのようなものがあるか.

A90. 高フッ素含有試料以外で不完全燃焼をおこすかどうか予め推測することは難しいと考えています.しいて言えば融点が参考になるかもしれませんがこれも絶対ではありません.サンプルを多めに用意していただいて,ばらつきを確認したり,燃焼時間を長くしてみるなどして推測することはできます.

Q91. 鉱物系の未知試料を分析してほしい.

A91. 装置をいためたりすることは通常ありませんので,分析は可能です.均一になるようにすりつぶしていただいた方が無難ではないかと思います.

Q92. 試料の中にシリカ(ケイ素酸化物)が含まれている場合,分析値に影響するか.

A92. シリカを不純物と考えるのであれば,重量の中に含まれますので誤差の原因になります.すでに酸化された状態の化合物なので,燃焼に影響することはないと考えられます.

Q93. 試料がPF6塩の場合,フッ素分析において良好な結果は得られますか.

A93. 特に難燃性ではなく,問題なく測定できると考えています.

Q94. 灰分の測定をしたい.

A94. 燃焼中に試料が散ることがありますので,厳密に正確とはいえませんが参考値という形で承っております.

→vario MICRO cubeへの移行後は金属箔に包み込む,または密封して測定を行ないますので原理的に灰分測定はできません.
(2015.7.14更新)
→現在,受託を停止しております.
(2014.5.22更新)

Q95. イオンクロマトだけ使いたい.

A95. 料金規程にないので,件数や回数が多い場合は運用方法を改めて決める必要があります.

Q96. 有機物が塗布されたプリント基板の分析&X線フィルムの分析は可能ですか.

A96. そのような経験はないのでやってみないとわかりませんが,試料の形態を燃焼しやすいように細かくするなどする必要がありそうです.

Q97. 13Cを含む化合物の測定は可能ですか.

A97. 13Cを含む化合物についてですが,当分析室で使用している装置は差動熱伝導度法という原理で,直接重量を測定しているわけではありませんので,正しい値が得られないと考えております.13CO212CO2気体の熱伝導度が完全に同じではないと推測されるためです.

Q98. 不安定化合物の硫黄分析はできますか.

A98. 硫黄分析はろ紙に試料を包む操作を行います.試料と風袋を合わせたグロス重量を測定し,ろ紙に移す操作の前後の差から試料の重量を決定します.天びんは大気下に設置していますので,窒素雰囲気下ではかることができません.よって,基本的にはおすすめいたしません.

→パラフィルムに包み込んでさらにろ紙で覆って燃焼させる方法ですと,不安定化合物でも密封できるため測定できる場合がありますが,試料によってあまりおすすめできないこともあります.個別にご相談ください.
(2015.7.14更新)

Q99. 解析の仕方が分かりません.

A99. 一般的には構造式からそれぞれの元素の含有率(質量比)の理論値を計算しておいて,実験値と比較します.理論値を計算できる専用ソフトもありますが,ChemDrawに計算できる機能がついています.研究分野によっては理論値を計算することができないような試料である場合もあると思いますので,指導教官の先生の指導に従ってください.

Q100. 全有機炭素(TOC)の測定をしてほしい.

A100. 試料を塩酸で前処理し,CNモードで測定する方法があります.検討用の試料を提供できるか,本測定用の試料を十分に提出できるかなど,いくつか確認させていただくことがありますので,直接ご相談ください.

Q101. CHN分析結果が良好であったにも関わらず,臭素分析の結果が思わしくない(理論値と比べて数パーセント少ない)ので再測定してほしい.

A101. 添加剤や検量線に使う化合物を変えるなどの検討を行なうことができますので,試料を再提出していただければと思います.また,最近の検討の結果によれば含有量が多い場合,フラスコのサイズを大きいもので揃える必要があることも分かりましたので,その点留意して測定を行ないます.

Q102. 試料量が少ないのですが,測定できますか?.

A102. 現在のところ1 mgより少ない場合は試料不足であるとみなし,分析値は参考値として報告しています.これは以前1 mg以下の分銅の供給がなかったためですが,最近サブミリグラムスケールの分銅も購入できるようになったようなので,入手次第検討したいと考えています.

Q103. 全く含有量が分からない試料でも分析できますか?

A103. ハロゲン硫黄については予備測定が必要なので,試料量を多めに提出していただきたいと思います.CHN分析については,爆発性など装置に悪影響を及ぼさないものでしたら問題なく測定できます.

Q104. この試料の分析ではどんな容器を使いましたか?

A104. それぞれの分析でどの容器を使ってサンプリングしたか知りたい場合はお問い合わせください.写真はGalleryの〜測定器具・装置関連〜に掲載しています

Q105. サンプリングしたときの湿度と室温を記録してほしい.

A105. その旨申込書に記載していただければ対応いたします.

Q106. 炭素の値が理論値よりも高めに出ている.原因は何か.

A106. 不完全燃焼など測定上の問題がある場合は炭素は低めに出ることが多いように思います.炭素の割合が多い溶媒を使っているなど心当たりはありませんでしょうか?

Q107. オスミウムを含む試料の分析はできますか?

A107. オスミウム含有試料の分析依頼が多くないため分かっていないこともあるかもしれませんが,通常の試料と同等に扱っています.オスミウム由来の妨害があるかどうかを判断するには,複数回測定の結果と他の分析手段による情報と合わせて検討する必要があると思います.必要があればご協力致します.

Q108. 悪臭のする試料の分析はできますか?

A108. においを理由にしてお断りすることはありません.試料瓶の開封時に粉末が飛散しないように注意していただけると助かります.

Q109. 生体系の試料を分析してほしい.

A109. 当分析室でできるのはミリグラムスケールの微量分析のみですので,採取の仕方や部位によって違いが出ないようしっかりすりつぶす等して均一な状態にしていただく必要があります.また残った試料とともに分析操作の過程で発生した医療系廃棄物も引き取っていただきますようお願いいたします.

Q110. 不均一な試料かもしれませんが,乳鉢を使うと量が減って足りなくなってしまいそうです.

A110. サンプル瓶の中で直接混ぜてすりつぶすようなやり方でもよいので,なるべく均一なものにしていただいたほうがよいと思います.

Q111. 爆発性の試料の元素分析はどうやって行うのですか?

A111. 当分析室で行っているのは燃焼法ですので,微量とはいえ安全上避けたほうがよいため,受け付けられません.化学的にマイルドに分解させてから定量するなどの方法が考えられるかもしれませんが,具体的には存じ上げません.情報をお持ちの方がいらしたら分析室までお知らせ下さい.

Q112. 硫黄やハロゲン分析に必要な試料量はどのくらいですか

A112. 分析したい元素が数パーセント以上含まれている試料であれば,1 mgあれば定量できます.含有量が少ない場合はシグナルを稼ぐためにより多くの試料が必要になります.

Q113. 金属が複数種類含まれる化合物の元素分析に関する発表や研究を見たことがありますか?

A113. 個人的な回答になりますが,見たり聞いたりしたことはありません.もしそのような新しい知見をお持ちでしたら有機微量分析研究懇談会などで発表していただけませんでしょうか.

Q114. 高分子の測定で,検出されるはずのわずかな窒素が検出されていない.

A114. 測定メソッドを適切なものに変更することで解決しました.諦めずに説明してくださってありがとうございました.

Q115. Hが含まず,かつ-(CF2)n-を有する化合物の分析はできますか?.

A115. vario MICRO cubeの場合はテフロンも良好な値を示すことがわかっていますので,水分を添加せずに分析しています.結果を見てご検討ください.

Q116. ハロゲン・硫黄分析の料金システムについて教えてください.

A116. 現在のところ定性分析については課金していません.1つの試料についてハロゲン・硫黄元素のうち複数の元素分析を依頼されても1回分として扱います.ただし,同時分析は行っていません.

Q117. カーボンナノチューブの測定はできますか?

A117. 化学修飾したものの方が燃えやすいのではないかと推測されます.かさの割に軽いので,試料量に注意してください.