測定にまつわるトピックス

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No. 57 灰分測定(試行期間) 作成日:2023.2.24



灰分測定の受託(試行期間)を始めました。白金ボートに試料を載せ、上からカットした石英濾紙でしっかりカバーしてから石英管中、マリオット瓶による吸引空気気流下、ガスバーナーで焼きます。

他の元素分析を優先しながら行ないますので、どうしても必要な場合のみ個別にご相談ください。



No. 56 2020年10月26日以降の有機元素分析結果について(お詫び) 作成日:2022.10.14



分析をご依頼いただいた研究室の代表者宛に送付した資料等でお伝えしております通り、当分析室では炭素水素窒素同時分析および一部の硫黄分析の際、標準試料として「チオ尿素」を使用しております。しかしこれに含まれる各元素の含有率(理論値)を計算する際にエクセルでセル参照ミスをしていたため検量線の式も誤っており、その結果、一部の依頼試料の窒素と硫黄の分析値にも影響が出ていたことが判明致しました。

チオ尿素 各元素の含有率の計算値
(誤) N, 36.81, S, 42.13 %
(正*) N, 36.80, S, 42.12 %

*日本化学会 「原子量表(2022)」と文部科学省 「一家に1枚周期表」 第12版および第13版に掲載されている窒素および硫黄の原子量はすべて同じ値で、これらを使用しました。

つきましては、修正した理論値の表および検量線に関わる情報を関係者にお送りしました。

理論値の表は、今回からは各種資料における掲載値の違いを示した箇所を削除して実際に使う値のみを掲載することにしました。分析値に関しましては、小数点以下第2位の値が±1の範囲で変動するケースがあるようです。再計算結果を必要とされる方は大変恐れ入りますが返却済みの報告書一式を返送していただけますでしょうか。確認の上、値が変動する場合は改めて報告書を作成してお渡し致します。

2022年10月からは修正した検量線の式を使って計算した分析結果をご報告致します。また、このようなことが再び起きないよう、以下の対策を徹底してまいります。

・計算に使わない数値はエクセルシートに含めないこと。
・文字サイズをなるべく大きくして印刷すること。
・入力値と参照セルの確認作業を複数回実施すること。

ご迷惑をお掛けしまして大変申し訳ございませんでした。心よりお詫び申し上げます。

以上



No. 55 元素分析依頼申込書と試料ラベルの書き方について 作成日:2022.6.16


8月1日から元素分析依頼申込書と試料ラベルの書き方ルールが一部変更になります(7月移行期間).
詳細については分析室内扉に掲載しました.6月末以降、研究室宛にも順次配布いたします.



No. 54 ハロゲン硫黄分析 検量線の軸入れ替えのお知らせ 作成日:2021.4.15


酸素フラスコ燃焼法によるハロゲンと硫黄の分析について,検量線の軸を以下のように入れ替えることにしましたのでご報告します.標準作業手順書に反映されるのは先のことになります.

以前の方法ですと、未知試料の濃度(質量)をそのピーク面積または高さから2次方程式の解の公式を使って計算するため,平方根や除算も含む合計8~9回の演算が必要になりますが,軸を入れ替えることで検量線に代入するのみとなり,乗算4回と加(減)算1あるいは2回の演算で済みます.
全く同一のデータからそれぞれの方法で計算した結果に差異が出ますので,特に過去の分析値と比較される場合はご注意ください.