A1. C, H, N, S, F, Br, Clについて分析しています.
A2. TOPページ下を参照して下さい.測定申込用紙,報告書はこちらにありますので,お問い合わせ下さい.
A3. 現在のところこれらの元素についての測定は行っておりませんので,受託分析を行っている業者の方をご紹介しております.
A4. TOPページにも書きましたが,サンプルによって対応が異なりますのでお気軽にご相談下さい.なるべく(電話:03-5841-4371)
A5. TOPICS No. 1をご覧下さい.
A6. はい,可能です.
A7. 元素分析の許容誤差は±0.3%とされていますが,これは慣習的なものです.当分析室の場合に限り,炭素については0.1%,水素は吸収管に吸着された水の影響を受けるため,0.3%とお考え下さい.このように非常に目的元素の割合が非常に少ないことが分かっている場合や,入っているかそうでないか知りたい場合は,サンプル量を通常より増やす必要があります.直接ご相談下さい.
<当分析室における検出限界の考え方>
測定から得られる各元素に相当するカウント数のしきい値をベースカウントのばらつきを考慮して設定しておりますので,このしきい値を超えるカウント数を検出限界とさせていただきます.試料量によって重量%で表される分析値は変化しますので,%単位での数値を提示することはできません.
(2014.9.29.更新)
装置がvario MICRO cubeになりましたので後日更新します.
(2015.7.14.更新)
A8. 変わりません.金額はサンプルの性質と関係なく一律に定められています.
A9. 一日に測定できる数に限りがあります.お電話で結構ですので事前にご連絡ください.
A10. 後で言われても対応できない場合もありますので,事前にご相談があれば確実にお答えします.実物をお見せすることも可能です.
A11. 水素の含有量の順に並べて測定する(前後の影響をなくすため)ので,依頼順と必ずしも一致しない場合もあります.また再現性の確認をする場合など,検討のためにお時間を頂くこともあります.ご了承下さい.(もちろん,測定状況に関するお問い合わせはして下さって結構です.)
A12. 当分析室で測定することはできませんが,関連分野の方をご紹介することはできます.
A13. 通常一回の測定あたり2 mgあれば可能ですが,実際にひょう量すると申告された量よりも少ないことがよくあります.多めに出してくださった方がよいと思います.また、この量に満たない場合でも測定可能な場合もありますので,ご相談ください.
A14. 元素分析の結果と理論値を照らし合わせて推測することはできますが,確定的な方法ではありません.こちらでは他の分析等は行っておりませんのでご了承下さい.
追記:日本薬局方には,水分測定の手法としてカールフィッシャー法が掲載されています.当分析室ではカールフィッシャーの装置はないので,受託分析はできませんが,10mg程度の試料があれば測定可能のようです.ご検討下さい.(2010.5.19)
A15. 白金,パラジウムは王水に溶解.スズは「ハロゲン化水素酸特に濃厚な加熱されたものは溶解する.濃硫酸は特に酸化剤のあるときは溶解,冷希硝酸は徐々に作用し,温度や濃度を上げると反応は早くなり,濃硝酸とはメタスズ酸(水和参加スズ(IV))を生ずる.シュウ酸は有機酸中では最も腐食作用が強い.水酸化ナトリウムのような強アルカリとは冷希溶液でも作用してスズ酸塩を生じて溶解する.塩化アルミニウムのように水溶液中で酸性反応を呈するものは酸素や空気の存在下で作用する.塩化鉄(III)水溶液も空気や酸素があるとスズを侵す.」
出典:『化学大辞典』共立出版,1963年
A16. 平日9:00-17:30の間,業務を行っております.土・日・祝日はお休みです.
A17. 液体試料の測定も行っております.ただし,不安定もしくは吸湿性化合物の場合は直接お問い合わせ下さい.
A18. 可能ではありますが,通常よりサンプルを多めに必要とします.ご相談ください.どうしても少ない量での測定を希望する場合は,参考データとしてお出しします.
A19. TOPICS No.3 III燃焼温度の項目をご覧下さい.
A20. TOPICS No.7をご覧下さい.
A21. (乾燥などの)前処理を行うと,状態の異なるサンプルになってしまいますので,行っておりません.
A22. 炭酸や水などの化学種を同定する機能は備わっておりませんので,そういった判断は研究者の方にお任せしております.
A23. マススペクトルの装置などは扱っていないので,対応できません.
A24.過去のデータについては,近年のものであれば分析室に保管しておりますが,古いものになりますと,別の倉庫に移しています. 個別に対応しますので,ご相談ください.
A25. 大気中における ひょう量中に重量が安定せず,増量傾向にある場合に記述していましたが,以後「増量あり」という書き方に変更します.水分が原因であると特定していたわけではありません.また,すべてのサンプルについて確認してはいませんのでご承知置き下さい.
A26. TOPICS No.1をご確認ください.
A27. 再測定など,個別に応じます.
A28. サンプルによりますが,たいていの場合問題なく測定できます.砕くことができないサンプルや,不安定化合物の場合はご相談下さい.
A29. 基本的には以下の4点が考えられます.(i) 溶媒を取り込んでいる場合:炭素の値に大きく影響するようです.これは理論値を試算すると確かめられますが,実際に取り込んでいるかどうかを元素分析で確かめることはできません.(ii) 不完全燃焼を起こした場合:窒素の値が大きく,炭素の値が少なく出る傾向にあります.(iii) 不安定化合物が分解した場合.(iv) 金属アルミニウムと反応するようなサンプルについて,アルミパンを使用した場合.
A30. 目安になるのは融点ですが,構造からは一概に推測できないと思います.難燃性ですと,分析値が大きくばらつく傾向にありますので,測定条件を変えて検討する必要があります.
A31. 現時点で原因はわかりませんが,情報が得られ次第,お知らせいたします.
A32. 処理作業をオペレーターが行うことはいたしません.簡単な作業でしたら,日時を決めて,分析室で依頼者本人に作業していただきたいと思います.
A33. こちらで使っていないときであれば1台お貸しできます.
A34. 現時点で分析室として推奨するソフトはありません.個別に対応したいと思いますのでご相談下さい.
A35. 企業からの通常分析は受け付けできません.ただし,他の分析センター等で対応できないサンプルの場合は個々に相談,対応することはできるかもしれません.東京大学との共同研究によるサンプルの場合は東大からの依頼として申し受けます(*東大教員の予算による支払いになります.)
(2016.7.5.更新)
A36. 現在CHN分析のみ行っておりますので,金属の量を直接求めることはできません.場合によってはCHNの結果から比較,推測することはできるかもしれませんが,そのCHNと金属のみ含まれているとは限りません.データの解釈については依頼者の方にお任せします.
A37. 窒素の解析においてはベースシグナルとサンプルシグナルの差が300カウント以下の場合は切り捨てる設定にしております.これはベースラインのドリフトを考慮しているためなので正式なデータとしてはお出しできませんが,あくまで参考データとしてこの設定を変更して試算することは可能です.個別に対応しますので,ご相談ください.
→装置がvario MICRO cubeになりましたので後日更新します.
(2015.7.14.更新)
A38. 申込書にその旨記載してください.WO3を添加して測定します.
A39. 現在のところ,こちらの測定ではできません.何かアイデアがあればお知らせください.
A40. 大変お手数をおかけして申し訳ありませんが,そのつど小型のボンベをこちらに運んでいただければ対応できます.
A41. 自動燃焼装置のヒーター,ファンモーター,ポンプなどの部品交換と総合的なメンテナンスとチェックです.1年に1回,装置メーカーの技術者の方に行っていただいています.
A42. 他研究科等からの依頼の場合,結果とサンプルの到着まで時間がかかりますので,ご希望があればそのように対応します.
A43. 酸化タングステンはアルカリもしくはアルカリ土類金属を含む化合物のための助燃剤として使用しており,メカニズムは例えばナトリウム含有化合物の場合以下のようであると言われています.
x Na2CO3 + y WO3 + z O2 → x' Na2WO4 + y' CO2↑
Na2WO4等が高融点化合物としてボート(容器)に残り,炭酸(炭素)が残留することなく検出器に入ります.なお量については目分量ですが,およそ15 mg程度(試料の表面を覆う程度)添加しています.WO3そのものの融点は1473℃,沸点は1750℃なので,1000℃という燃焼条件では揮発等はせず,分析値に影響を与えません.
→装置がvario MICRO cubeに変更してからは,添加量は約2-3mgで,はかり取った量を報告しています.
(2015.7.14.更新)
A44. 当分析室の装置は差動熱伝導度法による測定を行っております.熱伝導度において,重水素と軽水素の感度には差があるため,得られた値を補正する必要があります.詳しくは個別に対応しますので,お問い合わせください.
→補正の方法が確立されていないため,重水素を含むサンプルの受付はいたしません.更新日:2011.1.27.
→配布資料を用意しました.必要な方はご連絡ください.更新日:2014.5.22.
→装置がvario MICRO cubeに変更しましたが,ひきつづき重水素を含む試料の測定は受け付けません.更新日:2015.7.14.
→重水素が入っていても炭素と窒素の分析には影響しません(独立にピークが現れます)ので,炭素と窒素については分析可能です.重水素値あるいは水素値は報告できません.更新日:2016.10.14.
A45. アルミ容器による問題が多く出てきたので,現在では基本的にスズカプセルを使っています.TOPICS No.11参照.
A46. 設備等は揃っているので測定可能ですが,試験運用段階です(2010年5月10日現在).→受託分析開始しました.TOPICS No. 12参照(2010年7月2日更新).
A47. 現在のところ受け付けておりませんが,良い方法がないか,検討してみます.他の分析機関の方をご紹介することはできます.(2013年11月26日更新)
A48. 空調機は家庭用のエアコンではなく,業務用の大型のものを使用しております.取り扱い説明書が今見当たらないので詳しいことは分からないのですが,この空調機は温度設定はできず,送風,冷房,暖房のモードの中で,ダイヤルで温度を調節するようになっています(何度かは分かりません).この時期ですと,除湿器を併用しますが湿度が40~60%前後になっているようです
A49. こちらに残されている資料によると,「天びん室の外側で温度湿度が平均化された空気が自然流で天びん室に入るように,空調の空気は防塵フィルターを通し,多孔板の天井から流すラミナーフロー方式にする.」と書かれています.ウルトラミクロ天びんであっても,台風などによる急激な気圧の変化がなければすべての桁において安定した値を示します.
A50. 窒素雰囲気下におけるひょう量は簡易型グローブバッグの中で行っています(バッグ中で密封し,外でひょう量).きちんと真空引きをしているわけではなく,内部の露点もわからない系であることを考慮に入れ,担当の先生とご相談して下さい.
A51. 観察結果を報告書に記入しますのでご確認ください.
A52. 農学生命科学研究科には別に先端機器分析室がありますので,そちらにまずはご相談された方がよいかと思います.http://park.itc.u-tokyo.ac.jp/adanu/(2013年11月26日更新)
A53. 申し訳ありませんが,人手の問題で分析できる日が限られています.現在およそ1週間程度頂いています.
A54. 測定中(燃焼中)はむしろ十分に酸化させることが重要です.ですので,ひょう量の際密封までの時間に劣化(酸化)しないのかどうか,という点を注意する必要があります.ご検討下さい.
A55. 小松菜ですが,佐伯喜美代氏(元技術専門員で現在も当分析室でご活躍中です.)がご自宅で育てたものだからです.現在はイチョウの葉を背景にしています.
A56. Text(HTMLのタグ打ち)で作っています.参考文献は主に以下の2冊で,特に(1)にあるレイアウトを採用しています.
(1)外間かおり,改訂版HTML&スタイルシートレイアウトブック,ソーテック社,2008年,239p.
(2)シーズ,[改訂第6版]HTML&スタイルシートポケットリファレンス,技術評論社,2009年,319p.
A57. あってはならないことではありますが,万一の場合は事情を説明して謝罪という形をとります.
A58. 常温で分解しなければ特に問題がないと考えられますが,一応スズカップで包み込むことにより,急激な気体の拡散を防いで測定を行います.→良好な結果が得られました(スズカップとそうでない場合の比較はしておりません)
A59. 日本薬局方に示されている方法を参考にして行いました.分析代はかかりません.
A60. 白金ボートに酸化銅を薄く敷き,この状態で風袋差し引きをしたあと,1 mg程度のサンプルを散らしながらひょう量しさらに酸化銅をかぶせます(酸化銅/サンプル/酸化銅のサンドイッチ型).燃焼温度は1000℃に設定します.当分析室ではこの佐伯喜美代氏が開発した方法により良好な結果を得ています.
→vario MICRO cubeでは白金ボートは使用しません.スズ箔ボート,もしくはシルバーボートにはかり取って包み込む方法になります.
(2015年7月14日更新)
A61. どのような目的であったとしても基本的に定量して結果をお返しします.
A62. ピークの有無の確認のみであれば,専用フィルターで濾過してイオンクロマトグラフィーを行うことができます.難燃性の場合,サンプルをなるべくすりつぶすなどして粒径を小さくした方がよいと思います.
A63. 硫黄分析は手作業によるデータ処理を行っているため,溶液重量などすべての生データを報告しています.このことによってユーザー本人が検量線等からデータの計算や確認が出来るようになっています.現在,報告書が日本語のみのため、計算方法が分からないという留学生の方から質問がありました.早めに英語のフォームを用意します.計算については,単純な濃度計算ですが,考えられる誤差の原因なども含めて後ほどTOPICSとして取り上げたいと思います.
A64. TOPICS No.16をご覧下さい.
A65. Q63と関連させて,後日,TOPICSとしてまとめます.
A66. 前払いは受け付けておりません.
A67. S分析についてはフラスコ燃焼法を試みましたが,燃え残りが多く,定量は不可能と判断しました.
A68. TOPICS No.16をご覧下さい.
A69. 各元素におけるシグナルの上限が決まっているので,含有量に依存しますが,キャリブレーションに使う量が決まっていますので,ここから大きく外れない方がよいと考えられます.個別にお問い合わせ下さい.
A70. 分析値は熱伝導度の差として得られるシグナル(カウント数)と計量値から求められますが,有効数字がそれぞれ6桁と5桁で得られていますので,分析値の小数点以下2位の数値も有効と言えます.
→装置がvario MICRO cubeに変更になり,差動熱伝導度法ではなく,脱吸着カラムをつかった検量線法になります.検量線内におさまるピーク面積値であれば有効数字4-5桁になりますので分析値の最終桁も有意となります.
(2015.7.14更新)
A71. 分解温度が約1000℃以上であると言われています.(文献『役にたつ有機微量元素分析』より)
A72. 燃焼管は電気炉で覆われていますので,中を観察することはできません.
A73. 通常4分間設定で燃焼しています.6分間まで延長可能と考えております.
→vario MICRO cubeへ移行後は,燃焼時間の設定ではなく酸素噴射時間での設定になります.
(2015.7.14更新)
A74. 2012年度よりフッ素分析の受付を開始しました.
A75. 通常980℃もしくは1000℃で測定しています.950℃でも標準試料(アンチピリン)の分析値に問題がないことを確認しています.
→vario MICRO cubeへ移行後はすべて950℃で測定しています.
(2015.7.14更新)
A76. 重量測定のみでも承っております.料金はかかりません.
A77. 近日中に操作をウェブサイト上でご紹介いたします.
A78. 当分析室では依頼者の研究室にそういった仕様のグローブボックスがある場合,その中でご本人にサンプリングをしていただいたことはあります.他の分析室に関する情報は個別にお問い合わせ下さい.
A79. 当分析室で使用しているガラス鐘(グロッケン)は特注品です.
A80. そういった分析は行っておりません.
A81. EuとCsについては一般的にICP,ICP/MS,原子吸光により分析しますが,イオンクロマトグラフィーでも分離できるカラムが発売されているようです.また,古い文献では硫酸で処理して硫酸セシウムとして取り出し,重量分析を行っていたという記述も見かけます.しかし,いずれにしても当分析室では設備がありません.ご了承ください.
A82. 通常一回の測定当たり2 mg程度使用しておりますが,今回は多めに6 mgひょう量して分析しました.それでも含有量によってはシグナルが出ないこともあります.個別に対応しますので,ご相談下さい.
A83. 窒素中で一旦薬包紙に取り出してからサンプリングします.
A84. 当分析室では重量法ではなく,差動熱伝導度法による装置を用いているため,正確な値を得ることができません.
→装置はvario MICRO cubeに変更になり,差動熱伝導度法ではなく燃焼ガス分離システムによる分析を行なっていますが,いずれにしても重量法を行なっていないため分析できません.
(2015.7.14.更新)
A85. 当分析室では行うことができませんが,Siの形態によっていくつか分析法があるようです.他の分析機関をご紹介する場合もあります.
A86. 酸素フラスコ燃焼法でややサンプルを多めにして(濃度を高くして)ピークが出るかどうか確認します.
A87. 陽イオンを測定するための装置がありませんので,分析できません.
A88. 誤差は伝搬しますので,実験手順は少ない方がよいです.従って,なるべくなら上記のような方法は避けた方がよいため,一度サンプルをこちらへ見せていただいてご相談させていただきたいと思います.
A89. 教員の方からの依頼であれば基本的に対応させていただいております.
A90. 高フッ素含有試料以外で不完全燃焼をおこすかどうか予め推測することは難しいと考えています.しいて言えば融点が参考になるかもしれませんがこれも絶対ではありません.サンプルを多めに用意していただいて,ばらつきを確認したり,燃焼時間を長くしてみるなどして推測することはできます.
A91. 装置をいためたりすることは通常ありませんので,分析は可能です.均一になるようにすりつぶしていただいた方が無難ではないかと思います.
A92. シリカを不純物と考えるのであれば,重量の中に含まれますので誤差の原因になります.すでに酸化された状態の化合物なので,燃焼に影響することはないと考えられます.
A93. 特に難燃性ではなく,問題なく測定できると考えています.
A94. 燃焼中に試料が散ることがありますので,厳密に正確とはいえませんが参考値という形で承っております.
→vario MICRO cubeへの移行後は金属箔に包み込む,または密封して測定を行ないますので原理的に灰分測定はできません.
(2015.7.14更新)
→現在,受託を停止しております.
(2014.5.22更新)
A95. 料金規程にないので,件数や回数が多い場合は運用方法を改めて決める必要があります.
A96. そのような経験はないのでやってみないとわかりませんが,試料の形態を燃焼しやすいように細かくするなどする必要がありそうです.
A97. 13Cを含む化合物についてですが,当分析室で使用している装置は差動熱伝導度法という原理で,直接重量を測定しているわけではありませんので,正しい値が得られないと考えております.13CO2と12CO2気体の熱伝導度が完全に同じではないと推測されるためです.
A98. 硫黄分析はろ紙に試料を包む操作を行います.試料と風袋を合わせたグロス重量を測定し,ろ紙に移す操作の前後の差から試料の重量を決定します.天びんは大気下に設置していますので,窒素雰囲気下ではかることができません.よって,基本的にはおすすめいたしません.
→パラフィルムに包み込んでさらにろ紙で覆って燃焼させる方法ですと,不安定化合物でも密封できるため測定できる場合がありますが,試料によってあまりおすすめできないこともあります.個別にご相談ください.
(2015.7.14更新)
A99. 一般的には構造式からそれぞれの元素の含有率(質量比)の理論値を計算しておいて,実験値と比較します.理論値を計算できる専用ソフトもありますが,ChemDrawに計算できる機能がついています.研究分野によっては理論値を計算することができないような試料である場合もあると思いますので,指導教官の先生の指導に従ってください.
A100. 試料を塩酸で前処理し,CNモードで測定する方法があります.検討用の試料を提供できるか,本測定用の試料を十分に提出できるかなど,いくつか確認させていただくことがありますので,直接ご相談ください.
A101. 添加剤や検量線に使う化合物を変えるなどの検討を行なうことができますので,試料を再提出していただければと思います.また,最近の検討の結果によれば含有量が多い場合,フラスコのサイズを大きいもので揃える必要があることも分かりましたので,その点留意して測定を行ないます.
A102. 現在のところ1 mgより少ない場合は試料不足であるとみなし,分析値は参考値として報告しています.これは以前1 mg以下の分銅の供給がなかったためですが,最近サブミリグラムスケールの分銅も購入できるようになったようなので,入手次第検討したいと考えています.
A103. ハロゲン硫黄については予備測定が必要なので,試料量を多めに提出していただきたいと思います.CHN分析については,爆発性など装置に悪影響を及ぼさないものでしたら問題なく測定できます.
A104. それぞれの分析でどの容器を使ってサンプリングしたか知りたい場合はお問い合わせください.写真はGalleryの〜測定器具・装置関連〜に掲載しています
A105. その旨申込書に記載していただければ対応いたします.
A106. 不完全燃焼など測定上の問題がある場合は炭素は低めに出ることが多いように思います.炭素の割合が多い溶媒を使っているなど心当たりはありませんでしょうか?
A107. オスミウム含有試料の分析依頼が多くないため分かっていないこともあるかもしれませんが,通常の試料と同等に扱っています.オスミウム由来の妨害があるかどうかを判断するには,複数回測定の結果と他の分析手段による情報と合わせて検討する必要があると思います.必要があればご協力致します.
A108. においを理由にしてお断りすることはありません.試料瓶の開封時に粉末が飛散しないように注意していただけると助かります.
A109. 当分析室でできるのはミリグラムスケールの微量分析のみですので,採取の仕方や部位によって違いが出ないようしっかりすりつぶす等して均一な状態にしていただく必要があります.また残った試料とともに分析操作の過程で発生した医療系廃棄物も引き取っていただきますようお願いいたします.
A110. サンプル瓶の中で直接混ぜてすりつぶすようなやり方でもよいので,なるべく均一なものにしていただいたほうがよいと思います.
A111. 当分析室で行っているのは燃焼法ですので,微量とはいえ安全上避けたほうがよいため,受け付けられません.化学的にマイルドに分解させてから定量するなどの方法が考えられるかもしれませんが,具体的には存じ上げません.情報をお持ちの方がいらしたら分析室までお知らせ下さい.
爆発性についての詳しい情報をお知らせいただければ対応できる場合もあります.たとえば、爆発性を公式に試験している場所などに依頼して性質を知っておくのも一つの手だと思います.(2018.12.17更新)
A112. 分析したい元素が数パーセント以上含まれている試料であれば,1 mgあれば定量できます.含有量が少ない場合はシグナルを稼ぐためにより多くの試料が必要になります.
A113. 個人的な回答になりますが,見たり聞いたりしたことはありません.もしそのような新しい知見をお持ちでしたら有機微量分析研究懇談会などで発表していただけませんでしょうか.
A114. 測定メソッドを適切なものに変更することで解決しました.諦めずに説明してくださってありがとうございました.
A115. vario MICRO cubeの場合はテフロンも良好な値を示すことがわかっていますので,水分を添加せずに分析しています.結果を見てご検討ください.
A116. 現在のところ定性分析については課金していません.1つの試料についてハロゲン・硫黄元素のうち複数の元素分析を依頼されても1回分として扱います.ただし,同時分析は行っていません.
A117. 化学修飾したものの方が燃えやすいのではないかと推測されます.かさの割に軽いので,試料量に注意してください.
A118. 開室中は内扉に設置した袋に申込書と試料を入れていただくことはできますが、外扉を施錠した後の受付けはできません。。。
A119. TOPICS No.39に掲載しました.
A120. 本当に申し訳ございません、おわびの文章を該当する依頼者にお送りしましたのでご確認ください.ご指摘くださってありがとうございました.
A121. 特に問題ないかと思います.酸化物やフッ化物など、燃焼によって生成するものが揮発性であるかどうか、または炭素、水素、窒素と結合して熱的に安定な化合物を作るかが分析を妨害するかどうかの判断基準になります。
A122. 測定中など、すぐには対応できないこともありますので、お越しになる日時をあらかじめお知らせいただければと思います.
A123. 爆発性の程度も試料によって異なりますので、過塩素酸塩だからという理由だけでお断りすることはありません.ご相談ください.
A124. 微量成分のピーク面積値も検量線に対して内挿値になるのが望ましいため、通常より試料量を増やすことは可能です.他の含有元素のピーク面積値が検量線の上限値以内であることが望ましいので,ご相談ください.
A125. 送っていただくのは構いませんが,こちらで保管することになりますので,安定性を考慮してください.
A126. はかり取りに支障のない形態でしたら分析できます.念のため使ったキムワイプなどの廃棄物も返却し,処理を依頼者のほうで行っていただきます.
A127. チューブや小さなバイアルに入れた試料をシュレンクに入れてお持ちいただくのが一番確実かと思います.シュレンクのグリスは最低限量にしてください.また,不安定性の程度によってはテフロンテープなどを巻いていただくだけで十分な場合もあると思います.
A128.申し込み関係書類の配布から実際のご依頼や報告書と試料の返却のすべてを学内便のみで進めることができますのでご連絡ください.ただし不安定試料の場合は基本的に予約分析ですのでご注意ください.
A129. C, H, Nは同時分析ですが,ハロゲンと硫黄は一部同時にできる部分もありますが,基本的に個々に分析しております.かかる時間という点では他の方からの依頼数や分析元素の含有量とも関わってきます.
A130. 当分析室で配布しております,学内便や郵送での配布も行っております,コピーは使用しないでください.分析結果報告書の書式は以前配布していましたが,ここ数年配布せずこちらで記入しております.
A131. 液体試料が郵送で送られてくることはほとんどないのでこれと決まった良案がなく申し訳ございません。こちらとしてはキャピラリで採取できれば分析できます。液体の場合、全量採取は難しく、2 mgきっかりですと足りなくなることがありえますので多めのほうがよいと思います。
A132. カートリッジそのものに問題はありません.選び方が適切でなかったことがわかったので,異なる性質のカートリッジを使用するか,必要がなければカートリッジを使用しないことで解決することを考えています.
A133. 硝酸水銀水溶液による滴定による分析なので,ホウ素に対する対応が必要かもしれません.受託分析は妨害する可能性のある元素のないものから始めたいので当面お受けすることはできないかと思います.申し訳ございませんがご理解ください.
A134. 実際行われている操作に興味を持っていただきありがとうございます。ただ,現状当分析室は担当技術職員が1人なので対応することができません.申し訳ございません.
A135. 念のため燃焼管の温度を高くして(通常950 ºCから970ºC)分析を行なってみましたが窒素は検出されました.それぞれn=1ですが,970 ºCの場合のほうが炭素の値がやや低めに出ました。装置を購入したばかりの時にある種の金属錯体でも同様の検討を行いましたが,この装置の場合は燃焼管を高温にすることはあまりよい影響を与えないようです.還元反応の温度は高すぎてはいけないことと関係しているかもしれません.
A136. 本来一度出した試料は戻してはいけませんが,非常に量が少ない依頼試料は新品の金属箔ボートに取った場合は戻すこともあります.
A137. CHN分析と同じで、小数点以下第3位を四捨五入して小数点以下第2位までを報告しています.
A138. 吸収液は報告書の上部に記載している通りに調整しております.イオンクロマトグラフィー測定での定量では沈殿生成後のpH調整は難しいため,場合によっては滴定のほうが適している場合もあるかもしれません.